گازها در GC

چاپ مشاهده در قالب پی دی اف

سیستم گاز در دستگا ههاي کروماتوگرافی

این سیستم معمولاً در تمام دستگاه هاي GC مشابه می باشد. اجزاء سیستم به روش لوله اي به هم وصل میشوند چنان که در بحث هاي قبلی اشاره شد یک اتصال مستقیم بین کنترل کننده فلو و تنظیم کننده فشار و دتکتور وجود دارد. بیشتر گازها توسط سیلندر (cylinder) با فشاري در حدود 200 بار تهیه می شوند. فشار سیلندر معمولاً توسط یک ولو کاهنده کنترل می شود. این ولو به دو فشارسنج (gauge) مجهز می باشد که یکی فشار درون کپسول و دومی فشار خروجی را نشان میدهد. فشار خروجی توسط یک ولو کنترل میشود. گازها توسط Line  هاي ویژه و (خطوط لوله ویژه) از اتاق سیلندرها (Cylinder room) به آزمایشگاه GC و از آنجا به کنار هر دستگاه هدایت می شوند. جنس لوله ها از استیل 316 و یا مسی می باشند.

خلوص و فیلتر گازها

گازهاي به کار رفته در GC باید به قدر کافی خالص باشند . ترکیبات غیرفعال مانند آب و اکسیژن می توانند باعث ایجاد آسیب هاي قابل توجهی شوند . حضور اکسیژن باعث اکسیداسیون شده و با تغییر در حجم هاي بازداري، تفکیکپذیري را کاهش داده و ایجاد tailing می کند. به ویژه اینکه فاز ساکن قطبی به آن حساس  است. آب به دلیل عمل هیدروژناسیون می تواند به فاز ساکن و اجزاي نمونه صدمه بزند . برخی فازهاي ساکن مورد م صرف در GSC به آب بسیار حساس بوده و وجود آب مانعی براي تحریک یک ستون Mol-Sieve . می باشد.

آب درترکیب با ECD یا TCD باعث ایجاد مشکلاتی در دتکتور می شود

نه تنهاگاز حامل، بلکه گازهاي دتکتور( Air, H2 )، نیز باید تمیز باشند. تمیز نبودن این گازها به ویژه هواي فشرده که براي FID لازم می باشد، در حضور ترکیبات آلی ایجاد noise می کند. امروزه خلوص گازها تا 99/999 % در نظر گرفته می شود اما این به معنی خلوص کامل گاز نیست . زمانیکه با یک حساسیت بالا کار شود ناخالصی هاي گاز باعث noise می شود استفاده از فیلترهاي مختلف پیش از ورود گازها به سیستم کروماتوگرافی باعث گرفته شدن برخی آلودگیها می شود.

در استفاده از H2 به عنوان گاز حامل باید دقت کافی به عمل آورد چون مخلوط برخی از درصدهاي H2 همراه هوا (O2 ) انفجار زا میباشد. 4% هیدروژن در هوا تحریکی است براي انفجار. استفاده از ژنراتور هیدروژن به جای استفاده از کپسول اکیدا توصیه می شود

فیلتر های کروماتوگرافی گازی

فیلترهاي قابل استفاده در GC

1) فیلتر رطوبت: براي از بین بردن آب و گاهی اوقات مقادیر جزیی(trace)  روغن ناشی از اتصالات در گاز حامل به کار می رود

در نوع Chrompack زمانی که این فیلترها اشباع شوند یک اندیکاتور وجود دارد که از رنگ سبز به قهوهاي روشن تغییر می یابد. ظرفیت آنها براي جذب آب 5 گرم می باشد و غلظت آب در خروجی فیلتر حدود 0.5 ppm می باشد.

2) فیلتر اکسیژن: این فیلتر براي از بین بردن اکسیژن و مقادیر جزیی سولفور و ترکیبات کلري در گاز حامل به کار می رود

در قسمت نوك فیلتر نوع Chrompack یک ماده جاذب سنگین پر می شود و خروجی فیلتر با یک شناساگر جامد اکسیژن پر می شود. در صورت اشباع فیلتر، رنگ اندیکاتور از سبز به خاکستري تغییر می یابد . ظرفیت این فیلترها 150 میلی لیتر اکسیژن بود و غلظت در خروجی آنها کمتر از ppm 1 می باشد.

3)   فیلتر براي گازهاي سوخت(Fuel Gas) دتکتور FID فیلتر ذغال فعال (charcoal) می باشد که براي از بین بردن ترکیبات آلی استفاده می شود. این فیلتر اندیکاتور ندارد . و ظرفیت آن به نوع و مقدار ناخالصی هاي گاز بستگی دارد.

 

کنترل شدت جریان گازها( Flow control)

سرعت جریان گاز در ستونهاي مویی به نوع گاز و قطر ستون بستگی دارد. میزان آن از0.1-10 mL/min متغیر می باشد. فلو (Flow) عبارتست از مقدار گاز عبوري از میان یک ستون در واحد زمان . مقدار آن به سرعت خطی گاز و قطر ستون بستگی دارد . همچنین به مقاومت سیستم به لوله ها (قطر و طول )، ستون (قطر و طول ) و ویسکوزیته گاز حامل (نوع گاز و دماي ستون) بستگی دارد.

تنظیمات مربوط به فلو و گاز ها در  GCبه دو روش دستی و کنترل فلوی الکترونیکی (EFC) انجام می شود. در تنظیم دستی با چرخاندن شیر های کنترل و استفاده از یک فلومتر صابونی و یا دیجیتالی مقدار فلو مشخص می شود. در سیستم الکترونیکی فلوی کلیه  گازها توسط شیر های الکترونیکی و با دقت زیاد و از طریق نرم افزار تنظیم می شود.

 

خلوص گاز ها در GC

خلوص گاز ها در GC

 

Zero Air همان هواي فشرده تصفیه شده است که به عنوان اکسیدان سوخت و نیز به کار انداختن Valve هاي دستگاه هاي کروماتوگرافی استفاده می شود. حد مجاز ناخالصیهاي موجود در آن باید به ترتیب زیر باشد.

 

خلوص هوای خشک در GC

| + -